國內(nèi)制造雙錐回轉(zhuǎn)干燥機的廠商很多,但總體設(shè)計和制造水平相對較低,對這一經(jīng)典實用設(shè)備沒有實質(zhì)性的提高,更談不上對此類產(chǎn)品的優(yōu)化組合,筆者僅了解到國內(nèi)只有常州市范群干燥設(shè)備有限公司對此進(jìn)行優(yōu)化組合,而誕生了多功能干燥設(shè)備,其是雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的優(yōu)化組合產(chǎn)品。然而,造成雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機發(fā)展緩慢的真正原因是沒能結(jié)合理論去研究雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的性能與應(yīng)用。筆者以真空干燥理論為依據(jù),對國內(nèi)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的提高作必要的思考性探討,并提出一些建議性的設(shè)想,同時也介紹一下此類設(shè)備優(yōu)化組合的產(chǎn)品。
1、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的經(jīng)典性
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機是原料藥生產(chǎn)應(yīng)用較為廣泛的設(shè)備,這是由于在真空干燥的過程中,筒體內(nèi)的壓力始終低于大氣壓力,氣體分子數(shù)少,密度低,含氧量低,因而能干燥容易氧化性變化的藥品生產(chǎn),能減少物料染菌的機會。也由于水在汽化過程中,其溫度與蒸汽壓力成正比,故真空干燥時物料中的水分在低溫下就能汽化,達(dá)到低溫干燥,特別適用于藥品中有熱敏性物料的生產(chǎn)。同時,真空干燥可消除常壓熱風(fēng)干燥易產(chǎn)生表面硬化現(xiàn)象,這是真空干燥物料內(nèi)和表面之間壓差大,在壓力梯度作用下,水分很快移向表面,不會出現(xiàn)表面硬化。此外真空干燥時,物料內(nèi)部和外部之間溫度梯度小,由逆滲透作用使得溶媒能夠獨自移動并收集,有效克服熱風(fēng)干燥所產(chǎn)生的溶媒失散現(xiàn)象。
從功能上看,雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機是集混合、真空干燥于一體的干燥設(shè)備,它以簡潔、方便和雙效特點被人們作為經(jīng)典設(shè)備來應(yīng)用,其有著實用性和經(jīng)濟(jì)性的一面,是其它設(shè)備難以替代的。
2、對雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機提高思路的探討
雖然,雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機被人們看作經(jīng)典,但近幾年來卻又被藥廠所淡化了,其根本原因是由于制造商缺乏對其的研究和結(jié)構(gòu)的改進(jìn)所致,其主要表現(xiàn)在結(jié)構(gòu)上難以CIP/SIP和干燥性能優(yōu)化上,故有必要對其提高思路作一探討。
2.1、對雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的干燥速度的探討
2.1.1、真空干燥速度的概念
文獻(xiàn)認(rèn)為:物料的干燥過程,首先是物料表面的水分受熱汽化并被真空設(shè)備排除,物料表面的水分因汽化而逐漸減少,并在物料內(nèi)部與表面之間形成溫度差。內(nèi)部的水分在溫度差的作用下,不斷向表面擴散,并在到達(dá)表面后汽化。另外,在真空干燥過程中,同時存在著壓力差,使得被汽化的水分子加速向真空空間移動。在真空干燥過程中,人們總是希望加快干燥速度,縮短干燥時間,但是影響干燥速度因素1有以下幾點:
(1)被干燥物料的狀況(如物料形狀、大小尺寸、堆置方法),物料本身的含濕量、密度、粘度等性能。一般,物料顆粒細(xì)而均勻、堆放松散、厚度薄,則內(nèi)部水分容易擴散。若提高物料的初溫、經(jīng)真空過濾前處理、降低物料含濕量等,均能提高真空干燥速度。
(2)真空度越高,越利于水分在較低溫度下汽化,但真空度過高不利熱傳導(dǎo),會影響對物料的加熱效果。為提高物料干燥速度,應(yīng)根據(jù)物料的特性綜合考慮真空度。通常,真空度應(yīng)不低于1×104Pa。
2.1.2、影響雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機干燥速度的因素
文獻(xiàn)把雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機干燥過程作試驗,分別以真空度、干燥溫度、蒸汽壓力與干燥時間為參數(shù),試驗所作的曲線表明:雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機干燥過程可分為第一升溫、第一恒溫、第二升溫、第二恒溫和降溫五個階級。其中:(1)第一升溫是加熱物料,使其升溫的預(yù)熱階段。該階段中,物料中水分汽化量很少;(2)第一恒溫是恒速干燥階段,在該階段中,物料的自由水、表面水和毛細(xì)管水等大量汽化。因此,溫度和真空呈恒定狀態(tài),且真空度與該干燥溫度下水的飽和蒸汽壓力近似相等;(3)第二升溫是加熱物料遷移內(nèi)部水分至物料表面的過程,由于汽化的水分很少,導(dǎo)致物料溫度升高和真正度也隨之提高;(4)第二恒溫是汽化物料包裹水和部分結(jié)晶水階段,由干水分遷移率與汽化率相定,故溫度和真空呈平穩(wěn)狀態(tài);(5)降溫階段開始時,關(guān)閉加熱蒸汽,通以冷卻水至筒體夾套,冷卻筒體使其內(nèi)部物料溫度下降,以便卸出干燥制品。
2.1.3、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機旋轉(zhuǎn)速度對真空干燥速度的影響及探討
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機筒體的旋轉(zhuǎn)速度越快,干燥速度越高。但在干燥后期,隨著物料濕含量的下降,干燥速度也降低,此時提高轉(zhuǎn)速對干燥速度的提高均無益。另外,在干燥初期,較快的旋轉(zhuǎn)速度,會導(dǎo)致濕分汽化過快而產(chǎn)生物料粘結(jié)成團(tuán)的現(xiàn)象。因此,應(yīng)在干燥初期采用較低的轉(zhuǎn)速,待物料表面較干以及不結(jié)團(tuán)時再提高轉(zhuǎn)速,以便加快干燥速度、縮短干燥時間。
對此點,建議可選用變頻電機,使筒體的旋轉(zhuǎn)速度在運行時能變動,并有菜單可設(shè)定不同時間段所選用的不同的筒體旋轉(zhuǎn)速度(0~10rpm內(nèi)無級調(diào)速),即要有時間—速度關(guān)系的設(shè)定。
2.1.4、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機加熱與冷卻對真空干燥速度的影響及探討
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機夾套內(nèi)對流換熱需分別提供熱量和冷量,故夾套內(nèi)將經(jīng)歷以熱蒸汽方法的升溫或以冷卻水方法的降溫。文獻(xiàn)1認(rèn)為,提高熱介質(zhì)溫度可加快升溫速度,縮短干燥時間。對粘性大的物料,熱介質(zhì)溫度高容易產(chǎn)生結(jié)團(tuán)現(xiàn)象。降低冷卻水溫度可加快降溫速度,也可縮短工作周期。隨著物料的性質(zhì)不同,可選擇適當(dāng)?shù)臏囟龋R宰儨馗稍锓榧?,即在干燥初期溫度低,逐漸提高溫度以增大干燥速度。
對此點,建議可選用溫度傳感元件,使雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機夾套內(nèi)熱量或冷量控制能在運行時變動,并有菜單可設(shè)定不同時間段所選用的溫度,即要有時間—溫度關(guān)系的設(shè)定。
2.1.5、雙錐回轉(zhuǎn)干燥機真空度對真空干燥速度的影響及探討
通常雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機選用1×103-1×104Pa真空度,真空度高,物料中濕分汽化溫度低,干燥速度快。但真空度過高,會導(dǎo)致抽氣系統(tǒng)成本增加,干燥后物料價格增高,經(jīng)濟(jì)上不合算。但表1可知,在降溫階段的真空度值很小,故應(yīng)分段來控制真空度的壓力。
對此點,建議可選用壓力傳感元件,使雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機筒體內(nèi)真空度控制能在運行時變動,并有菜單可設(shè)定不同時間段所選用的真空度,即要有時間—真空度關(guān)系的設(shè)定。
2.1.6、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機錐體角度及充填量對真空干燥速度的影響
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機筒體堆放顆粒狀或粉末狀物料時,當(dāng)物料堆斜面與底面間夾角增大到某個角度時,將發(fā)生側(cè)面物料下滑落的現(xiàn)象。此時發(fā)生物料滑落的斜面與底部的夾角稱該物料的滑移角(滑移角與物料組成、濕含量、粒度和粘度有關(guān))。故雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的設(shè)計和選擇時,應(yīng)根據(jù)物料的滑移角而選擇錐體的角度1。
文獻(xiàn)1也認(rèn)為,實際裝料容積與干燥筒體容積之比為充填率。雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的充填率通常為30%~50%之間,其與物料的堆密度也有關(guān)。
從上可知,雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機筒體錐體的角度太大或太小都會影響翻動混合效果,而其形成的物料干燥表面最終影響了干燥速度。同樣,實際裝料容積充填率過高也會影響翻動混合效果,影響了干燥速度。
2.2、對雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的結(jié)構(gòu)的探討
雖然雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機有著許多實用性優(yōu)點,但結(jié)構(gòu)上的不完善阻礙了其應(yīng)用和發(fā)展。特別對應(yīng)用于無菌原料藥生產(chǎn)來說,尚未改進(jìn)設(shè)備所存的不完善之處表現(xiàn)為:(1)抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸的動靜密封件泄漏與清洗問題;(2)筒體結(jié)構(gòu)的清洗或滅菌問題;(3)進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)的易出料與清洗問題。
2.2.1、抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸的動靜密封件泄漏與清洗的探討
在部分雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸裝置中,其采用雙骨架軸密封結(jié)構(gòu),由于此結(jié)構(gòu)密封的不可靠,在筒體抽真空的作用下極易造成泄漏,有時會出現(xiàn)所謂的“漏油”現(xiàn)象。同時,也由于密封的不可靠會在干燥時結(jié)存粉,此處的結(jié)存粉用普通的旋轉(zhuǎn)動態(tài)水洗方法是難以洗凈的,這樣會引起換批時的交叉污染。
近期國內(nèi)有制造商對此作了一定的改進(jìn),有的采用特殊密封(如特殊的機械密封、磁流體密封等)。也有的制造商2在抽真結(jié)構(gòu)上作了改進(jìn),使抽真空部分不伸進(jìn)筒體內(nèi)部,僅在旋轉(zhuǎn)筒體外面與其接觸,采用金屬燒結(jié)網(wǎng)做過濾器,容易清洗,容易消毒滅菌,并配有用高純氮氣反吹的系統(tǒng),防止粉塵物料堵塞過濾網(wǎng)孔,確保真空暢通。
2.2.2、筒體結(jié)構(gòu)的清洗和滅菌問題的探討
在部分雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機筒體的清洗中,有的靠切換真空管路,放入清洗水旋轉(zhuǎn)筒體再放凈,這樣動態(tài)清洗法是無法徹底洗凈的,至少在動靜接觸面和結(jié)料處是不能洗凈。
其次是部分制造商沒有把筒體當(dāng)作壓力容器來設(shè)計及制造,很難做到切換真空管路通入蒸汽來滅菌,故談不上蒸汽的在位滅菌。這里當(dāng)然涉及到進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)與密封結(jié)構(gòu),其形式和承壓性能也與蒸汽滅菌有關(guān)。而在無菌環(huán)境使用設(shè)備的至關(guān)重要要求就是清洗后的滅菌,通常滅菌的方法中最有效和直接的方法是濕熱和干熱滅菌,基于該設(shè)備筒體結(jié)構(gòu)是不可拆的,不能采用干熱滅菌,只能采用濕熱(蒸汽)滅菌。
對此,說白了就是設(shè)法方便清洗和滅菌,也只要能圍繞此專題所展開即可。近期國內(nèi)有制造商對作了一定的改進(jìn),在清洗方面,采用靠切換真空管路,放入加壓的清洗水旋轉(zhuǎn)筒體,再放凈的方法,雖然有所提高,但實效也不是十分理想。在滅菌方面,有的制造商在制造筒體和料閥方面考慮到承壓性,其可采用切換真空管路而通入蒸汽也完成SIP。
2.2.3、進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)的易出料與清洗性的探討
此問題雖說是上述問題的延伸,但進(jìn)料/出料的特殊要求是易放凈、易操作、易清洗/滅毒。國內(nèi)部分制造商采用蝶閥或可拆卸結(jié)構(gòu),也取得了一定成效,但對照GMP和相應(yīng)工藝要求,這里可展開的研發(fā)是大有文章可做。
2.3、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機提高的一點思路
至于雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機要提高的話,可以研發(fā)的思路很多,筆者感到還可嘗試以下幾個思路,這里僅為思考性及建議性的設(shè)想。
2.3.1、拓廣雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的功能,以適應(yīng)更大的應(yīng)用
(1)增加攪拌和造粒功能。可在雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的抽真空管中穿入一個帶噴嘴的管(能噴粘合劑),同時真空管進(jìn)入筒體內(nèi)部處增設(shè)一個固定攪拌葉片。當(dāng)筒體轉(zhuǎn)動過程中,固定在抽真空管上攪拌葉片迫使物料從其兩側(cè)面流過,這樣在物料沿筒壁滑動的同時,又增加了徑向運動。因此,能有效地提高了混合和攪拌物料的效果,加快了濕分汽化,提高了干燥速度。爾后在粉體物料工藝結(jié)束時,可由穿入帶噴嘴(能噴粘合劑的管)噴出相應(yīng)粘合劑,將粉末狀干物料制成顆粒狀制品。
(2)增加攪拌和粉碎功能。國內(nèi)有的制造商采用破碎裝置2,該裝置的刀具為四把組合整體結(jié)構(gòu),采用十字交叉排列,由短到長,依次焊接,刀具采用不同的長度,不同的角度。確保旋轉(zhuǎn)時能與物料充分接觸,保證破碎效果。這樣物料在雙錐回轉(zhuǎn)筒體內(nèi)不停地翻動,并與筒壁進(jìn)行熱交換(筒壁外面半剖盤管用熱水進(jìn)行循環(huán)加熱)。在雙錐筒體旋轉(zhuǎn)時破碎刀同時轉(zhuǎn)動,每當(dāng)筒體旋轉(zhuǎn)一圈,物料與破碎刀接觸一次。由于破碎刀的轉(zhuǎn)速較快(最高為250rpm),而筒體的轉(zhuǎn)速較慢(一般為3rpm),故每當(dāng)物料與刀具接觸時,破碎效果十分明顯,筒體內(nèi)系統(tǒng)在真空下運行。
2.3.2、構(gòu)筑雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機系統(tǒng)設(shè)計的概念,以適應(yīng)生產(chǎn)率的提高
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機能在生產(chǎn)中有效應(yīng)用的話,必然是一個系統(tǒng)的概念,其中有機溶劑收回系統(tǒng)是一個關(guān)鍵的過程。制造商在供應(yīng)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機設(shè)備時,不能只提供單機,而是應(yīng)提供系統(tǒng),應(yīng)考慮有機溶劑的回收,由于溶劑的沸點較低,故采用冷凍水進(jìn)行冷凝冷卻,確保溶劑能回收利用,避免被真空泵抽走后污染大氣。
2.3.3、研發(fā)CIP/SIP結(jié)構(gòu),以適應(yīng)無菌級的生產(chǎn)
關(guān)于雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的CIP/SIP結(jié)構(gòu)應(yīng)該換個思路去研發(fā)其結(jié)構(gòu),除上所談及的思路外,還能通過快開式外接噴淋清洗裝置,當(dāng)停機時接入筒體,并形成清洗環(huán)路系統(tǒng)。也可設(shè)想整個雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機的筒體能拆卸(如夾持式方錐形混合機結(jié)構(gòu)),這樣整個筒體能進(jìn)入清洗站內(nèi)完成清洗及滅菌,當(dāng)然此設(shè)想的難度太大。而此點也是雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機能升級換代的基礎(chǔ),使其能適應(yīng)無菌級的生產(chǎn)。
3、雙錐回轉(zhuǎn)干燥機優(yōu)化組合產(chǎn)品---多功能干燥設(shè)備的介紹
3.1、多功能干燥設(shè)備的組成和特點
3.1.1、多功能干燥設(shè)備的組成
多功能干燥設(shè)備基本示意如圖1與圖2(設(shè)備旋轉(zhuǎn)180°后示意)所示,其由抽真空接口1、進(jìn)料快開接口2、防爆箱3、噴淋裝置4、燒結(jié)網(wǎng)抽真空濾棒5、內(nèi)膽、夾套和保溫材料6、單抽濾用快開閥7、抽濾用燒結(jié)網(wǎng)8、熱水進(jìn)口9、熱水出口10、防爆控制面板11、防爆電機12、減速機13、壓力表14、攪拌葉15、罐體16、主軸17和底座支架18等組成。
3.1.2、多功能干燥設(shè)備的特點
多功能干燥設(shè)備利用罐體旋轉(zhuǎn)、不同位置的靜止,再配以攪拌葉、燒結(jié)網(wǎng)抽真空濾棒和抽濾用燒結(jié)網(wǎng)等裝置,進(jìn)行不同的組合來達(dá)到完成傳統(tǒng)反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮、抽濾、洗滌與干燥設(shè)備基本功能,其不同組合則通過PLC控制來完成。新穎多功能干燥設(shè)備與其它結(jié)晶類原料藥生產(chǎn)設(shè)備相比有以下幾個主要特點:
(1)在反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮整個工藝過程中,物料在多功能干燥設(shè)備內(nèi)經(jīng)反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮工序后,無需通過管道輸入下道工序,避免了由于管道繁瑣而造成的藥物浪費、交叉污染以及多次清洗消毒(滅菌)問題,能防止了有可能出現(xiàn)的泄漏、混批、污染或其它危險事故的發(fā)生。
(2)在抽濾、洗滌工藝過程中,多功能干燥設(shè)備能克服原工藝配置的抽濾器、離心機、壓濾機等設(shè)備所造成的效率低、“毛點”超標(biāo)、操作強度大、資源浪費、難以清洗消毒(滅菌)以及占地面積大等缺點。
(3)在干燥工藝過程中,多功能干燥設(shè)備能克服原工藝配置的干燥箱或雙錐回轉(zhuǎn)干燥器等設(shè)備所存在的勞動強度大、干燥過程中容易“結(jié)塊”或“起球”、干燥速度慢和有可能出現(xiàn)“混批”現(xiàn)象等問題。
(4)該設(shè)備所有附件均可單獨拆洗與消毒(滅菌)。
3.2、多功能干燥設(shè)備的應(yīng)用方案
3.2.1、應(yīng)用方案1
如圖1,首先多功能干燥設(shè)備在罐體靜止?fàn)顟B(tài)下,物料通過進(jìn)料管2由噴淋裝置4進(jìn)入罐內(nèi)進(jìn)行進(jìn)料、反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮等工序生產(chǎn),整個罐體16底部設(shè)計為圓錐形,罐內(nèi)無明顯死角。在密閉狀態(tài)下,通過攪拌葉15的旋轉(zhuǎn)對物料不斷翻動,能使物料在反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮的過程中更均勻。攪拌葉15的形式可以根據(jù)物料與工藝要求配置不同的葉片,攪拌轉(zhuǎn)速則通過變頻器設(shè)置,也可用調(diào)速減速機13手動調(diào)速。同時,攪拌器由防爆電機經(jīng)過減速機驅(qū)動,電源由主軸17一端通過防爆箱3順著旋轉(zhuǎn)罐體圓錐面引入。其中,設(shè)備的控制面板11亦采用防爆設(shè)計,并通過機械密封達(dá)到優(yōu)越的密封性能,保證操作在嚴(yán)格無菌條件下進(jìn)行。
在反應(yīng)過程中,可擺動(+/-30?)錐體形罐體,以達(dá)到攪拌更均勻的效果。同時,在進(jìn)行這幾道工序時,罐體16可以加熱或冷凝,根據(jù)不同物料和工藝要求在夾套6內(nèi)通入不同的熱交換介質(zhì)來控制所需溫度。
進(jìn)行結(jié)晶與濃縮后(如圖2),罐體16位置轉(zhuǎn)動180°則可進(jìn)入抽濾階段。此時,關(guān)閉攪拌器15,接上抽真空接口1,抽真空接口1上帶有快開接口2,從快開接口2通入氮氣,對濾餅壓濾或進(jìn)行抽真空抽濾,使固液在密封的情況下進(jìn)行分離,其抽濾所用的燒結(jié)網(wǎng)8可采用燒結(jié)網(wǎng)或四氟燒結(jié)過濾板、濾布等,并可以拆卸。
抽濾結(jié)束后,通入進(jìn)料管2由噴淋裝置4通入洗滌液,轉(zhuǎn)動罐體16,啟動攪拌器15,讓物料進(jìn)一步純化。也可不轉(zhuǎn)動罐體16,只通過噴淋裝置4噴入洗滌液,對物料進(jìn)行浸泡、洗滌、純化。純化到指定要求后,將有燒結(jié)網(wǎng)8的一端朝下,進(jìn)行再一次壓濾式過濾。
洗滌、抽濾結(jié)束后,在抽濾快開接口7通入正壓空氣或氮氣,反吹濾餅,使濾餅和過濾板脫離,再轉(zhuǎn)動錐體形罐體,啟動破碎裝置。此時,罐體轉(zhuǎn)動也帶動濾餅轉(zhuǎn)動,濾餅轉(zhuǎn)動過程中接觸到破碎裝置即可粉碎,以防止在回轉(zhuǎn)干燥過程中濾餅成團(tuán)結(jié)塊。同時,在夾套6內(nèi)通入熱源,并在抽真空口1進(jìn)行抽真空干燥,直達(dá)到干燥要求的指標(biāo)。其中,為防止真空管與軸之間摩擦所產(chǎn)生的金屬屑進(jìn)入物料內(nèi),真空管的抽真空頭做成燒結(jié)網(wǎng)抽真空濾棒5。為增加抽真空面積,真空頭設(shè)計成四個,而且跟罐體16一起旋轉(zhuǎn),并可單獨拆下更換和清洗。
3.2.2、應(yīng)用方案2
如圖1,多功能干燥設(shè)備設(shè)備首先在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)行進(jìn)料、反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮等工序。先將設(shè)備罐體轉(zhuǎn)至攪拌葉15一端錐體位置朝下,此時設(shè)備類似于一個帶有側(cè)攪拌的反應(yīng)罐。蓋上兩端蓋,在快開接口2內(nèi)通入需要反應(yīng)的不同物料。進(jìn)料結(jié)束后,由于物料在反應(yīng)過程中需要控制不同的溫度,則通過對夾套6通入不同的熱源來控制反應(yīng)所需的溫度。如在反應(yīng)過程中物料的溫度不可超過80℃,則通入冷卻水來控制反應(yīng)溫度。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,在結(jié)晶過程需要30℃的溫度,那可以在夾套內(nèi)通入30℃的水,使結(jié)晶過程的溫度始終保持30℃。等濃縮過程結(jié)束后要進(jìn)入下一步過濾階段。
進(jìn)入抽濾階段前,將設(shè)備錐體形罐體位置旋轉(zhuǎn)180°,使裝有抽濾用燒結(jié)網(wǎng)8的一端錐體朝下,接上抽真空接口1,打開放液球閥,讓母液和結(jié)晶體分離。在分離過程中,由于設(shè)備是在密閉情況下操作的,在原來的快開接口2上可以通入氮氣或壓縮空氣,并可以抽真空,以提高過濾速度,使母液可以更快、更徹底地與結(jié)晶體分離。
抽濾結(jié)束后,在快開接口2上切換進(jìn)入清洗液,通過噴淋裝置4讓洗滌液均勻地分布在物料的上部,并進(jìn)行浸泡,或轉(zhuǎn)動錐體,同時啟動攪拌葉15,使物料和洗滌液充分洗滌,讓殘留在物料表面的母液得到更充分地洗滌。
洗滌結(jié)束后,重復(fù)抽濾過程,使固液分離,達(dá)到10%--15%的含水量要求時,可以讓物料進(jìn)行干燥。此時,關(guān)閉放液閥,拆除排液管,對夾套6通入干燥熱源,一般物料的干燥溫度控制在100℃以下,由進(jìn)入夾套6的熱源來控制干燥所需溫度,同時通過真空泵抽真空來帶走蒸發(fā)出來的水蒸氣,也可以在真空泵前加裝一個冷凝器來回收溶媒。另外,在端蓋一端設(shè)置一個原位取樣口,可以檢測干燥物料在不同時間段內(nèi)的物料干燥程度。此外,根據(jù)物料的特性,還可以在干燥過程中通過進(jìn)料管2由噴淋裝置4通入氮氣,既加快干燥速度,有能保護(hù)物料在干燥過程中不至于破壞特性。在這樣的工作條件下,一般只需3—4個小時就能把物料烘干。
由于物料在回轉(zhuǎn)干燥過程是在作圓周運動,一些帶有粘性的物料特別容易“起球”,起球后在球的內(nèi)部不易干燥,還易結(jié)塊,這樣就很難控制物料的水分和色澤。在此種情況下可以啟動攪拌裝置,當(dāng)設(shè)備轉(zhuǎn)動一周,粉體就和攪拌葉15接觸一次。一般在轉(zhuǎn)動過程中,攪拌葉15與物料接觸的時間為1/3轉(zhuǎn)。攪拌葉的轉(zhuǎn)速通過變頻器調(diào)節(jié)最高可達(dá)到280轉(zhuǎn)/分。這樣,物料在回轉(zhuǎn)干燥過程中的起球、結(jié)塊問題就能解決了。
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